ЙНМЖЕМРПХПНБЮМХЕ ЙХЯКНПНДЮ
ЛАБОРАТОРНО-АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
Лена
Лена
1
0
2005-03-16T09:32:00Z
2005-03-16T09:32:00Z
22
6990
39845
332
79
48932
9.3821
ЛАБОРАТОРНО-АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
ПРИРОДНО-РЕСУРСНЫХ И ПРИРОДООХРАННЫХ СИСТЕМ
О б щ и е в о п р о с ы. ВИМС являясь отраслевым
Федеральным научно-методическим центром лабораторных исследований и
сертификации минерального сырья, в 2003 г. осуществлял широкий комплекс
исследований по обеспечению технологического, аналитического, аппаратурно-технического
и нормативно-методического сопровождения геологоразведочных работ.
С целью обеспечения
получения унифицированной и достоверной информации при геологоразведочных
работах ВИМСом совместно с ЦНИИге-олнерудом и ВСЕГИНГЕО завершена разработка
проектов и окончательных редакций нормативно-методических документов.
Разработанные нормативно-методические
документы (НМД) будут использованы:
- при разработке, производстве и поставке
новой техники и средств измерений, а также при осуществлении инновационной
деятельности;
- для метрологического
контроля измерений и аналитических работ,
проводимых при геологическом изучении недр;
- для обеспечения требуемого качества
разрабатываемой, выпускаемой и реализуемой отраслью продукции и услуг;
- для формирования
требований, гармонизированных с международными, с целью применения при
техническом регулировании и оценке соответственно продукции и услуг.
Проведена проверка технической компетентности
(аккредитации) 20 лабораторий геологической и водохозяйственной службы МПР
России. Более чем в 20 лабораторий поставлены НМД на методы химического и
минералогического анализа различных видов минерального сырья, нормативные документы
по системе управления качеством лабораторно-аналитических работ, стандартные
образцы элементного и фазового состава.
В ВИМСе подготовлена и передана в МПР России
информация о состоянии базы нормативно-методической документации по
лабораторно-аналитическим работам и предложения по ее актуализации и
совершенствованию. Подготовлен и передан РосГео раздел Межгосударственной программы
'Стандартизация, метрология и сертификация в области геологического изучения
недр'.
При реализации Федеральной целевой программы
по воспроизводству и использованию минерально-сырьевой базы России на 2001-2010
гг. одним из важнейших направлений геологоразведочных и
научно-исследовательских работ продолжают оставаться геохимические работы с
современным лабораторно-аналитическим обеспечением.
ИМГРЭ является базовым специализированным
геохимическим предприятием МПР России и РАН и имеет многолетний опыт как головного
института по проведению на территории России разномасштабных геохимических
работ. Реальная эффективность геохимических работ напрямую связана с
оперативностью, производительностью и высоким качеством выполняемых анализов.
Лаборатории ИМГРЭ, созданные в 1953 г., до
сих пор являются основными подразделениями научно-производственного
аналитического отдела института, специализирующиеся на анализе горных пород
различного вида рудного сырья и сопредельных объектов окружающей среды.
Оригинальные методические разработки, выполненные научными сотрудниками лабораторий
в области атомно-абсорбционных, спектрофотометрических, кинетических методов
анализов, легли в основу новых усовершенствованных методик определения РЗЭ и
иттрия, тяжелых металлов (Cd, Ni, Cr, Zn и др.), которые затем были
утверждены в НСАМ ВИМСа в качестве отраслевых инструкций по определению этих
элементов.
Только за последние пять лет в ИМГРЭ
подготовлен и утвержден ряд методических рекомендаций и инструкций, позволяющих
расширить круг определяемых элементов, повысить качество аналитических работ и
проводить специальные исследования вещественного состава образцов различной
природы для решения задач многоцелевого геохимического картирования, прогнозно-поисковых
и поисково-оценочных геохимических работ:
Научно-производственные аналитические работы
в ИМГРЭ выполняются в пяти лабораториях: физико-химических методов анализа;
атмо-геохимических исследований; рентгеноспектральной; изотопной геохимии и
геохронологии; кристаллохимии. В этих лабораториях при изучении геологических
объектов, анализе минерального сырья, решении экологических задач применяются
практически все современные аналитические методы (Кременецкий А.А., Пукарев
С.Ю. Прикладн. геох. Вып.4. Аналит. исс-ния. Изд. ИМГРЭ, М., 2003, с.361).
Х и м и к о -
а н а л и т и ч е с к и е м е т о д ы. Атомно-эмиссионный
спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой занимает одно из ведущих
мест среди многочисленных методов определения элементного состава разнообразных
веществ и материалов. Область применения этого метода неуклонно расширяется.
Широта областей применения атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой объясняется ее исключительными аналитическими
характеристиками: одновременное определение большого круга элементов, высокой
воспроизводимостью анализа и широким диапазоном определяемых концентраций.
Аналитические характеристики метода обеспечиваются источником возбуждения -
высокочастотной индуктивно связанной плазмой в среде аргона при атмосферном
давлении.
В ИМГРЭ для анализа редких металлов
использована атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. В
результате исследований сделаны выводы, что метод удобно использовать при рутинном
микроэлементном анализе пород основного и среднего состава. Разложение образцов
под действием микроволнового излучения существенно уменьшает длительность
пробоподготовки. Однако переход к градуировке по стандартным растворам,
возможно, позволил бы улучшить правильность определения малых содержаний Zr, Nb, Та,
Рb, Th, т. к. в этом случае погрешность аттестованных
характеристик не влияет на результат анализа (Букарь В.П., Павлов Н.А., Теплова
Е.Г., там же, с.44).
Ртуть является важным индикатором при
геохимических поисках рудных месторождений (ртуть, сурьма, медь, золото, серебро,
свинец, цинк, вольфрам, молибден и др.), нефтяных и газовых месторождений,
трассером геологических процессов (геодинамика, геотермия, сейсмотектоника, рудообразование
и др.) и репером антропогенной нагрузки участков и территорий, т.к. она
является прямо или косвенно продуктом многих промышленных, агропромышленных,
горно-промышленных производств, систем отопления и др. Такая роль ртути
обусловлена ее физико-химическими и геохимическими особенностями. В силу
некоторых свойств она находится в горных породах, почвах, подземной и наземной
атмосфере и почвенном воздухе преимущественно в атомарном состоянии. Вследствие
малого эффективного диаметра атома (0,3 нанометра) ртуть может проникать через
ультрамикропоры и ультратрещины горных пород.
В работе В.З.Фурсова и В.П.Радзина (ИМГРЭ)
описываются атомно-абсорбционные газоанализаторы ИМГРЭ-7 и ИМГРЭ-8, методика,
техника измерений содержаний ртути в горных породах и почвах и их эталонирование,
системы золотых сорбентов, соединенных последовательно, что позволяет учитывать
проскок паров ртути через них с внесением поправок в результаты наблюдений для
каждой пробы. Эти системы измерений привели к существенному повышению
чувствительности анализа: для валовой и легкоадсорбируемой ртути она
соответственно равна n∙10-9 и n∙10-11%.
Это позволяет строить карты концентраций валовой и легкоадсорбируемой ртути в
разных масштабах съемки, что существенно может расширить возможности прогноза и
поисков месторождений полезных ископаемых, особенно в закрытых районах.
Высокочувствительный атомно-абсорбционный
анализ ртути в горных породах и почвах имеет своей целью повышение
эффективности прогнозирования и поисков рудных, нефтяных и газовых
месторождений путем изучения наложенных аномалий и ореолов валовой и
легкоадсорбируемой ртути, как в открытых, так и закрытых районах. Высокая
чувствительность достигнута благодаря приборам ИМГРЭ-7 и ИМГРЭ-8, методике
измерений, а также применению специального газового устройства для эталонировки
(Прикладн. геох. Вып.4. Аналит. исс-ния. Изд. ИМГРЭ, М., 2003, с.313).
В многочисленной группе загрязняющих водные
системы веществ особое место принадлежит ртути, входящей практически во все
известные списки приоритетных поллютантов. Во многом это связано с ее
уникальными эколого-геохимическими и эколого-токсикологическими свойствами:
вездесущностью, разнообразием форм миграции и спецификой их преобразования в
природных условиях, повышенной возможностью перераспределения и
биоконцентрирования в среде обитания, широким и разносторонним спектром
негативных воздействий на живые организмы и их популяции. Ртуть является
типоморфным элементом техногенных геохимических аномалий, формирующихся в
промышленно-урбанизированных, горно-рудных и сельскохозяйственных районах,
поскольку поступает в окружающую среду с выбросами, сточными водами и отходами
самых разнообразных производств и видов человеческой деятельности.
В статье А.А.Волоха и Е.П.Янина
рассматривается новый способ выявления техногенных аномалий ртути и оценки ее
поведения в реках. Способ основан на сопряженном изучении распределения ртути в
эпифитовзвеси и техногенных илах. Работы проводились на р. Нуре в зоне влияния
г. Темиртау (Казахстан), где расположен химический завод 'Карбид'. Общая техногенная
эмиссия ртути в окружающую среду, используемой в 1951-1996 гг. на указанном
заводе при производстве ацетальдегида, оценивается более чем в 1200 т. Это
обусловило формирование в реке протяженной и интенсивной зоны загрязнения
ртутью.
Сопряженное изучение распределения ртути в
различных компонентах водной среды, основанное на применении термического
атомно-абсорбционного метода, позволяет установить особенности ее поведения в
речной системе. Основным концентратором ртути в загрязненных реках являются
техногенные илы. Тем не менее речная эпифитовзвесь, интенсивно накапливая этот
металл, играет определенную роль в процессах перераспределения и трансформации
его соединений в речной среде. Возможность накопления в эпифитовзвеси ртути
следует учитывать при оценках путей поступления ее в водные растения и при
изучении распределения поллютанта в пищевых цепях. После отмирания растений
эпифитовзвесь служит вторичным источником загрязнения водной массы и участвует
в формировании химического состава донных отложений (там же, с.279).
Г.В.Седельниковой, А.В.Мандругиным и др. в
ЦНИГРИ в 2003 г. исследовались руды и породы разнообразного состава, содержащие
благородные металлы. В результате исследований разработана и метрологически аттестована
чувствительная методика масс-спектрометрического с индуктивно связанной плазмой
определения золота в рудах и породах. Чувствительность и селективность методики
обеспечиваются как спецификой самого метода масс-спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой, так и предварительным концентрированием золота путем его
соосаждения с теллуром. Методика относится к III категории точности.
Преимуществом методики является высокая чувствительность определения, что
позволяет повысить достоверность определения золота на стадии проведения
поисково-оценочных работ. Методика предназначена для аналитического определения
золота в рудах и горных породах разнообразного состава в интервале содержаний
0,05-1,9 г/т. Возможные потребители - научно-исследовательские организации,
производственные предприятия геологоразведки и цветной металлургии, занимающиеся
исследованием, поиском, оценкой и эксплуатацией месторождений благородных
металлов.
В современной аналитической практике
рентгенофлуоресцентный анализ является одним из наиболее распространенных
методов, решающих разнообразные производственные и исследовательские задачи. Благодаря
универсальности, экспрессности и экономичности его применение в геологических и
геохимических исследованиях стало повседневным и продолжает расширяться.
Возможности рентгенофлуоресцентного анализа при решении геохимических задач
определяются пределом обнаружения, который для большинства примесных элементов
составляет несколько граммов на тонну. Оптимальные области проведения РФА лежат
в интервале атомных номеров 20-40 и 70-90. Анализ не приводит к разрушению
пробы и требует навески вещества порядка 1-3 г, измельченного до крупности 200
меш (-0,08 мм). Другая пробоподготовка обычно не требуется. Это преимущество в
сочетании с малым временем облучения пробы и определяет высокую производительность
рентгенофлуоресцентного анализа.
В ИМГРЭ применен оригинальный метод
количественного рентгеноспектрального анализа 15 элементов (Mn, Fe, Co, Ni, Сu, Zn, As, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Th, U)
одновременно в одной пробе (весом в 3 г) почв, донных осадков и горных пород
силикатного состава с пределом обнаружения от 0,0002% (Баринский Р.А. Приклад.
геох. Вып.4. Аналит. исс-ния. Изд. ИМГРЭ, М., 2003, с.19).
В ГУГГП 'Янгеология' В.А.Мошновым в 2003 г.
проведено рентгеноспектральное флуоресцентное определение меди, цинка и свинца
в горных породах и рудах с применением рентгенофлуоресцентного сканирующего
спектрометра 'Спектроскан'. Разработанная отраслевая методика предназначена для
анализа горных пород силикатного, алюмосиликатного и карбонатного состава
сереброполиметаллических месторождений. Удовлетворительная точность определения
меди, цинка и свинца по предлагаемой методике свидетельствует об успешном опыте
использования программно-аналитического комплекса, включающего:
рентгенофлуоресцентный кристалл-дифракционный сканирующий спектрометр
'Спектроскан', оснащенный рентгеновской трубкой с серебряным анодом, работающий
в диапазоне длин волн 800-3200 мÅ; компьютер класса IBМ PC AT (процессор 804 86 или Pentium, 'жесткий диск' объемом не
менее 40 МБ), принтер; программный комплекс 'Спектр-6'. Диапазон определяемых
концентраций меди составляет от 0,02 до 2%, цинка и свинца - от 0,05 до 2,0%.
Методика неприменима для анализа руд, содержащих более 10% железа; 1,0%
мышьяка; 0,5% серебра. Точность методики соответствует III категории. Рекомендуется к
внедрению в лаборатории, оснащенные спектрометром 'Спектроскан' (Инструкция
НСАМ ?493-РФ, М., ВИМС, 2003, 16 с.).
В ЦНИИгеолнеруде разработана отраслевая
методика определения содержания оксида железа (общего) в кварцевых песках
рентгеноспектральным флуоресцентным методом в полевых условиях. С учетом
требований, предъявляемых к методам для полевых условий, в настоящей методике
использована простая аппаратура и достаточно простой способ учета матричных эффектов.
Однако точность определения удовлетворительна. Рентгеноспектральное флуоресцентное
определение оксида железа (общего) основано на зависимости интенсивности
рентгеновского излучения аналитической линии железа от содержания его в
истертом до 200 меш образце кварцевого песка.
Используется портативный рентгеновский
бездифракционный анализатор БАРС-3, в котором флуоресценция возбуждается с
помощью рентгеновской трубки с германиевым анодом, а регистрация
характеристического излучения осуществляется рентгенооптической системой с
дифференциальными фильтрами. Диапазон определяемых содержаний составляет
0,05-1% Fe2O3. Методика применима к
образцам с содержанием оксида кремния не менее 90%. Для учета матричного
эффекта титана и марганца использованы формальные математические модели связи
концентрации и интенсивности. Методика аттестована НСAM по III категории точности и
рекомендуется для внедрения в аналитические лаборатории отрасли (Инструкция
НСАМ ?494-РС, М., ВИМС, 2003, 15с.).
В ФГУ НПП 'Геологоразведка' разработан и
изготовлен рентгеновский анализатор АР-106, предназначенный для проведения
рентгенофлуоресцентного анализа в условиях полевых и стационарных лабораторий.
АР-106 применяется при геохимических поисках и разведке месторождений полезных
ископаемых (цветных, редких и благородных металлов, алмазов, залежей
углеводородов и др.), а также при контроле технологических процессов добычи и
обогащения сырья. АР-106 позволяет проводить: рентгенофлуоресцентный анализ без
изотопов - экологически безопасный источник возбуждения; экспрессное
одновременное определение концентрации шести химических элементов с атомными
номерами от 22 (титан) до 83 (висмут). Анализатор имеет: шесть
рентгеноспектральных каналов и спектрометрический обзорный канал;
микропроцессорное управление; анализатор используется в комплексе с ПЭВМ IBM PC через интерфейс 'RS-232C'. Анализируются порошковые
пробы с размером частиц до 3 мм; пробы жидкостей; пробы неозоленных
биоматериалов (травы, листья, мхи, кора деревьев); пробы на бумажных фильтрах и
волокнистых сорбентах с массой определяемого элемента от 0,5 мкг.
Во ВСЕГЕИ в 2003 г. Б.А.Цимошенко проведен
многоэлементный рентгеноспектральный анализ породообразующих элементов
(Методические рекомендации НСАМ, М., ВИМС, 2003, 21с.). В 2001 г. по программе
технического перевооружения лабораторной службы МПР России для ЦЛ ВСЕГЕИ был
закуплен уникальный многофункциональный рентгеновский спектрометр ARL
9800, который является наиболее современным аппаратом и новое и оборудование
для пробоподготовки. В нем более мощная, чем в СРМ-25 рентгеновская трубка, что
увеличивает чувствительность определения и позволяет использовать значительное
разбавление при пробоподготовке. Погрешности определения SiO2, Аl2О3, TiO2, Fe2О3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, Р2О5
в стандартных образцах магматических горных пород и почв с использованием
указанных выше технических средств удовлетворяют требованиям III
категории точности. Рекомендуется оснастить производственные лаборатории
спектрометром ARL 9800, доработать методические рекомендации и перевести
их в ранг методики.
В ВИМСе и ООО 'НИКО-АНАЛИТ'
(Бебешко Г.И., Капустин А.М., 2003) разработана отраслевая методика определения
кальция в нефильтрованной водной вытяжке из почв и тепличных грунтов методом
прямой ионометрии. Определение кальция в почвенном растворе имеет важное
значение при экологических и агрохимических исследованиях почв. Кальций усиливает
биологическую активность почв и способствует увеличению их урожайности. В
предлагаемой методике концентрация кальция измеряется с помощью
кальцийселективного электрода в непрозрачной, мутной суспензии. Высокая селективность
электрода и характерные для вытяжек содержания других катионов позволяют
выполнять определения кальция без отделения мешающих ионов. Методика экспрессна
и проста в исполнении. Диапазон определяемых содержаний кальция составляет от
0,02 до 20 ммоль×экв./100 г почвы. Методика
утверждена НСАМ по Ш категории точности. Рекомендуется к использованию при
экологических, агрохимических исследованиях почв и грунтов (Инструкция НСАМ
?492-х, М., ВИМС, 2003, 13с.).
Этими же специалистами
проведено определение хлорид-иона в нефильтрованной водной вытяжке из почв и
грунтов методом прямой ионометрии (отраслевая методика). Оценка содержания
водорастворимого хлора в почвах и грунтах является составной частью
агрохимического контроля за состоянием солевого режима почв и экологического
контроля загрязнения грунтов агрессивными примесями, которые могут вызывать
коррозию конструкций и разрушение сооружений и зданий. В отличие от
стандартизованных методов анализа водной вытяжки в предлагаемом методе
исключена трудоемкая операция фильтрования мелкодисперсных осадков.
Концентрацию хлорид-иона измеряют в непрозрачной, мутной суспензии с помощью хлоридселек-тивного
электрода. В результате повышены экспрессность определения и точность и, что
особенно важно, анализируемый раствор приближен по составу к почвенному
раствору. Диапазон определяемых концентраций хлорид-иона составляет от 0,3 до
50 ммоль экв./100 г почвы. Методика аттестована НСАМ по Ш категории точности и
рекомендуется к применению при экологических, агрохимических исследованиях почв
и грунтов (Инструкция НСАМ ?491-х, М., ВИМС, 2003, 13с.).
В ВИМСе (Христафорова Т.К.,
Гусева Н.Н., Рудометкина Т.Ф. и др., 2003) проведено ионохроматографическое
определение серы в минеральном сырье. В связи с большим объемом определений
серы в объектах минерального сырья требуются экспрессные и недорогие методы ее
определения в широком диапазоне концентраций, поэтому разработка методики
ионохроматографического определения общей серы является актуальной. По
сравнению с широко применяемой в производственной практике методикой гравиметрического
определения серы с аналогичной пробоподготовкой, данная методика отличается
экспрессностью определения, более низкой границей определяемых содержаний и
высокой селективностью. Диапазон определяемых содержаний составляет от 0,01 до
10% масс. Методика аттестована НСАМ по III категории точности.
Ограничения: методика неприменима лишь к объектам, в которых массовая доля
фосфора в 50 раз превышает массовую долю серы. Методика рекомендуется для
внедрения в аналитические лаборатории отрасли (Инструкция НСАМ ?489-х, М.,
ВИМС, 2003, 12с.).
Кинетическое определение
иридия с предварительным сорбционным концентрированием проведено в ЦНИГРИ в
2003 г. (Мандругин А.В., Симакова Л.Г., Шумская Т.Я.). Определение иридия в
геологических объектах до настоящего времени остается сложной аналитической
задачей. Это связано с низким содержанием его в природных объектах и
недостаточной чувствительностью определения такими распространенными методами,
как атомная абсорбция и фотометрия. Для методик определения
(химико-спектральное, атомно-абсорбционное, атомно-эмиссионное с пробирным
концентрированием на никелевый штейн, нейтронно-активационное), утвержденных в
геологической отрасли, требуется сложное дорогостоящее оборудование. Несмотря
на то, что кинетические методы отличаются высокой чувствительностью, для
определения иридия в горных породах и рудах, тем не менее, необходимо
предварительное концентрирование. В предлагаемой методике использован прием
сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире после разложения пробы
сплавлением с пероксидом натрия и удалением силикатов обработкой
фтороводородной кислотой. Кинетическое определение основано на способности
иридия катализировать реакцию окисления ртути (I) церием (IV).
Скорость этой реакции линейно связана с концентрацией иридия. Изменение
скорости фиксируется фотометрически по расходованию церия (IV),
окрашенного в желтый цвет. Предлагаемая методика отличается селективностью,
простотой исполнения, доступностью, не требует сложного и дорогостоящего
оборудования. Диапазон определяемых содержаний иридия составляет от 0,005 до
1,9 г/т. Анализируемые образцы не должны содержать золото и теллур в
концентрации выше 20 г/т каждого. Методика аттестована НСAM по III
категории точности и рекомендуется для внедрения в аналитические лаборатории
отрасли (Инструкция НСАМ ?490-х, М., ВИМС, 2003, 15с.).
В ВИМСе разработаны
методические рекомендации по радиационному контролю природных вод (Бахур А.Е.,
Мануилова Л.И., Зуев Д.М. и др. НСАМ, М., ВИМС, 2003, 20с.). Рекомендации
обобщают многочисленные материалы научных и методических исследований в данной
области и собственные методические разработки авторов. В них изложены общие
принципы нормирования радиационных параметров природных вод, приведен алгоритм
контроля параметров, который способствует минимизации затрат на оценку качества
вод. Рекомендации регламентируют порядок отбора водных проб и
последовательность проведения радиационного контроля качества воды. Контроль
включает выполнение определений суммарных активностей альфа- и бета-излучающих
радионуклидов, определения индивидуальных активностей радионуклидов.
Рекомендуется использовать во всех организациях, осуществляющих контроль
качества вод.
В ИМГРЭ разработана
технология комплексной эколого-гигиенической оценки качества всех видов вод -
питьевой (включая бутилированную), оросительной, из поверхностных (рек и
водоемов), грунтовых и подземных водоисточников, неглубоких скважин, колодцев,
родников. Технология основана на применении современных химико-аналитических
методов анализа воды, рекомендованных отечественными стандартами или Всемирной
организацией здравоохранения. Химико-аналитические исследования включают
определение основных компонентов, обусловливающих свойства,
эколого-гигиеническую значимость и качество воды. На основе отечественных и
международных стандартов и оригинальных показателей технология позволяет
осуществить всестороннюю эколого-гигиеническую и эколого-геохимическую оценку
вод, определить их химический класс, группу, тип, установить важнейшие
химические и физико-химические характеристики, выявить потенциальное влияние
состава вод на здоровье населения, на качество производимой пищевой и
сельскохозяйственной продукции, на технологические процессы, предложить
практические мероприятия по коррекции качества и свойств вод. Технология может
использоваться на любых объектах - от дома и отдельной усадьбы до города и
крупного региона (с учетом режима водоисточников и водных объектов).
ВИМС в течение многих лет
выполнял пионерские разработки и внедрение в производство технологий получения
сцинтилляционных детекторов для геофизической аппаратуры. В частности, за
период 1995-2000 гг. была разработана технология изготовления сцинтилляционных
детекторов для радиационного каротажа скважин, выполняемого в процессе бурения.
Разработанные приборы не имеют российских аналогов и не уступают лучшим мировым
образцам. В 2003 г. ВИМСом были заключены договора на выполнение работ этого
направления, в частности: 'Выбор оптимальных клеевых композиций и разработка
технологий их применений для изготовления сцинтилляционных детекторов,
используемых в геофизической аппаратуре'. Разработаны технологии использования
герметиков и эпоксидных смол для изготовления сцинтилляционных детекторов,
предназначенных для применения в условиях высоких температурных и вибрационных
нагрузок при ядерном каротаже скважин.
М и н е р а л о г и ч е с к и е
м е т о д ы. Минералогические индикаторные признаки как элемент геолого-генетических
моделей рудных формаций и месторождений освещены в докладе И.И.Куприяновой,
В.И.Кузьмина и О.А.Кукушкиной. На основе учения о типоморфизме минералов в его
приложении к разработке генетических моделей перспективных рудных формаций и
рудных районов с месторождениями разных полезных ископаемых выявлен ряд
минералогических признаков, которые используются при изучении стадийности
рудообразования, выявлении характера связи этого процесса с магматизмом,
региональной и локальной зональности оруденения, глубинности формирования
месторождений, определения их формационной принадлежности, уровня эрозионного
среза, оценки масштабности и качества руд для объектов в широком генетическом
диапазоне. Особенно информативны свойства 'сквозных' минералов - слюд, кварца,
флюорита, турмалина, изучаемые комплексом спектроскопических, химических,
изотопных методов. Типоморфные свойства минералов и минеральных ассоциаций
косвенно отражают масштабность месторождений, связанную с различной степенью
дифференциации гранитных интрузивов и других условий формирования оруденения разных
минеральных типов (Матер. VI Междунар. конф.: Новые идеи
в науках о Земле, М., апр. 2003. Изд. МГГРУ, М., 2003, т.2, с.216).
Доклад В.В.Морошкина,
Н.В.Скоробогатовой и Т.Д.Квитко (ВИМС) посвящен применению люминесцентных
методов при поисках и разведке месторождений камнесамоцветного сырья. При
поисках и разведке месторождений, оценке продуктивности залежей месторождений
изумруда, александрита слюдитового (флогопит-олигоклаз-бериллового) типа,
рубина (россыпные и коренные месторождения в мраморах), благородной шпинели (в
магнезиальных скарнах), миароловых пегматитов с топазом, бериллом, рубином,
кунцитом и т.д. показывает высокую эффективность применение люминесцентных методов.
Для центров Eu2+ характерна фиолетовая ФЛ,
для центров Mg2+, Ce3+, Eu2+ иногда Dy3+ - розово-желтая ФЛ. Видимая
мощность ореола, густота вкрапленности и яркость свечения зерен полевого шпата
и апатита напрямую связаны с мощностью и продуктивностью пегматитовых жил.
Люминесцентные методы способны
оказывать существенную помощь при проведении поисково-оценочных работ на
камнесамоцветное сырье (Программа и тез. докл. годичной сессии Москов. отд.
Минерал. общ-ва России: 120 лет со дня рожд. акад. Ферсмана А.Е., М., 2003,
с.83).
Особенности распределения
РЗЭ во флюоритах как показатель перспективности оловянного оруденения освещены
в докладе Т.Н.Сириной, Ю.П.Салмина, В.В.Морошкина и др. (ВИМС). По данным
анализов РЗЭ, выполненных нейтронно-активационным методом (НАА) для флюоритов
разнотипного оруденения двух регионов - Дальнего Востока и Казахстана установлено
наличие существенных различий между флюоритами месторождений
силикатно-кварцевого ряда, генетически связанных с первичным очагом лейкогранитового
типа, и флюоритами месторождений силикатно-сульфидного ряда, для которых не
устанавливается прямой генетической связи с магматическими образованиями, а
некоторыми исследователями предполагается и внекоровый источник оруденения.
Возможность использования более экспрессных и менее затратных методов фото- и
рентгенолюминесценции дает достаточную информацию о характере распределения РЗЭ
во флюоритах. Флюориты месторождений силикатно-кварцевого ряда характеризуются
распределением РЗЭ, идентичным таковому в самих гранитах; флюориты
месторождений силикатно-сульфидного ряда отличаются соотношением РЗЭ близким к
когерентному. Установленные закономерности позволяют использовать методы фото-
и рентгенолюминесценции флюорита для экспрессного определения формационной
принадлежности оловянного оруденения и соответственно возможной его перспективностью
взамен НАА (там же, с.106).
Монография В.И.Соломонова и
С.Г.Михайлова 'Импульсная катодолюминесценция и ее применение для анализа
конденсированных веществ' (Изд. УрО РАН, Екатеринбург, 2003) посвящена
импульсной катодолюминесценции, возникающей на оптических переходах между
кристаллическими зонами и локальными энергетическими уровнями, расположенными в
запрещенной зоне конденсированных веществ. Эта люминесценция возбуждается в
конденсированных средах при их облучении электронными пучками наносекундной длительности (1-10 нс) с плотностью пиковой мощности 10-100 МВт/см2. Приведены и
обоснованы физические модели механизмов возбуждения этой люминесценции.
Показано, что импульсная катодолюминесценция отличается от других видов
люминесценции повышенной яркостью и чувствительностью к примесям. Она
возбуждается практически во всех неметаллических материалах. Приводится
описание экспериментальной техники. На конкретных примерах продемонстрированы
возможности спектрально-люминесцентного метода анализа вещества с
использованием этого вида люминесценции.
Об изменении свойств алмазов
при облучении протонами сообщается в докладе М.А.Викторова, О.Ю.Горбенко и
Ю.Б.Шелементьева (МГУ). В работе исследованы образцы природных и синтетических
алмазов, подвергнутых облучению протонами. Были отобраны кристаллы природных
алмазов и плоскопараллельные пластины, изготовленные из природных и синтетических
алмазов. Во всех природных образцах после облучения протонами наблюдалось
изменение их исходной окраски (светло-желтой и светло-коричневой) на зеленую
различной степени насыщенности. В образцах синтетических алмазов после
облучения к исходной желто-коричневой окраске добавилась слабая зеленая компонента.
Для изучения образцов были применены
геммологические методы, а также ряд инструментальных методов: спектроскопия в
видимой области, цветная и спектральная катодолюминесценция. Все образцы
природных алмазов до и после облучения протонами проявили голубое свечение в
катодных лучах, а синтетических - красное. В образцах природных и синтетических
алмазов наблюдается снижение интенсивности свечения после облучения протонами.
Полученные данные могут быть полезны не только с научной точки зрения, но также
применяться при диагностике облученных алмазов. Дальнейший анализ данных,
полученных с помощью спектроскопических методов, позволит лучше понять
процессы, происходящие в алмазах при облучении (Матер. VI Междунар. конф.: Новые идеи
в науках о Земле, М., апр. 2003. Изд. МГГРУ, М., 2003, т.2, с.86).
Микроструктурным особенностям шунгитовых сорбентов
посвящен доклад И.О.Крылова, Е.Г.Ожогиной и В.Т.Дубинчука (ВИМС). Изучен характер
микростроения шунгитовых сорбентов при регенерации - это позволит подойти к
выяснению особенностей механизма сорбционных процессов. Исследованию методами
электронной микроскопии подвергался шунгитовый материал сорбционной фракции
0,5-2,5 мм, прошедший термоокисленную обработку при температурах 411, 528 и 7500С
в течение соответственно 4, 5 и 1 ч при доступе воздуха. Шунгитовые породы
являются уникальным природным сорбентом, способным поглощать нефтепродукты,
фенолы, органические соединения из воды и растворов (Матер. Междунар. конф.:
Углерод, минерал., геох. и космохимия, Сыктывкар, Республика Коми, 24-26 июня
2003. Изд. Геопринт, Сыктывкар, 2003, с.290).
В ЦНИИгеолнеруде (Лыгина Т.З., Власова В.В.,
Наумкин Н.И. и др.) рассматривались некоторые вопросы разработки и аттестации
стандартных образцов состава нерудного минерального сырья. На примерах изучения
материала стандартных образцов баритовой и тальковой руды, цеолитсодержащей
карбонатно-кремнистой породы показана необходимость применения комплекса
независимых аналитических методов и использования специальных приемов
рентгенографического фазового анализа для уточнения минерального состава горных
пород: полное определение фазового состава, корректное сопоставление
результатов химического и рентгенографического анализов образца баритовой руды
в присутствии железосодержащих минералов достигнуто комплексированием с
методами дифференциального термомагнитного анализа и ЯГР-спектроскопии; для
оценки концентрации в цеолитсодержащей кремнистой породе различных форм
кремнезема, в частности, опал-кристобалит-тридимитовой фазы, применены
математические приемы обработки полученных дифрактограмм - разложение
мультиплета и моделирование дифракционного профиля; особенность морфологии
частиц талька, ведущая к текстурированию порошкового препарата, не позволяет
применять стандартные методики рентгенографического количественного анализа.
Потребовалась специальная пробоподготовка и интерпретация результатов рентгенографического
анализа (Прикладн. геох. Вып.4. Анал. исс-ния. Изд. ИМГРЭ, М., 2003, с.88).
Рентгеновской вычислительной микротомографии
(РВМТ) - неразрушающему методу структурного и фазового анализа - посвящена
работа О.А.Якушиной, Е.Г.Ожогиной и М.С.Хозяинова (ВНИИгеосистем, ВИМС, 2003).
Метод характеризуется простотой процедуры съемки, недеструктивностью,
экспрессностью и информативностью результатов. В основе РВМТ лежит
реконструкция пространственного распределения величины линейного коэффициента
ослабления (ЛКО) рентгеновского излучения в плоском слое образца исследования
на основе компьютерной математической обработки теневых проекций, получаемых
при просвечивании образца рентгеновским лучом по различным направлениям вдоль
исследуемого слоя. На основании анализа отснятых томограмм (оцифрованных
изображений тонких плоских слоев), получаемых путем послойного сканирования
исследуемого объекта, выявляются особенности распределения минеральных фаз
(форма и размеры, характер срастаний и др.). Компьютерная обработка послойных
томограмм позволяет строить трехмерное изображение объекта. В комплексе с
традиционными оптико-петрографическими методами рентгенотомография позволяет
получать данные о фазовом составе минерального и техногенного сырья, проводить
структурные исследования, включая гранулометрический анализ и количественные
морфометрические измерения гетерофазных объектов различной дисперсности, и
может быть эффективно использована для решения поисково-оценочных работ (Мир
измерений, 2003, ?10(32), с.12).
В докладе Р.В.Голевой, В.В.Коровушкина и
Е.Г.Язикова (ВИМС, Томский политехн. ун-т, 2003) рассмотрены минеральные формы
как потенциальные носители токсикантов. Мессбауэровскими исследованиями установлено,
что в образцах почв и снеговой пыли полигонов присутствуют как магнитоупорядоченные
фазы оксидов и гидроксидов железа (гематит, магнетит, a-Fe, гетит, гидрогетит), так и
парамагнитные с двух- и трехвалентным железом. Оцененное по магнитной
восприимчивости содержание магнетита в образцах снеговой пыли составляет 2-3%.
Результаты спектрального анализа на 49 элементов показали тенденцию увеличения
определенных элементов в твердофазной составляющей снежного покрова до порядка
на одном из полигонов, для другого отмечены более низкие содержания в снежном
покрове по сравнению с превышением ПДК в почвах. Роль минералов железа,
особенно тонкодисперсных, как потенциальных носителей токсикантов, необходимо
учитывать при экологической оценке территорий и разработке технологии их
реабилитации (Программа и тез. докл. годичной сессии Москов. отд. Минерал.
общ-ва России: 120 лет со дня рожд. акад. Ферсмана А.Е., М., 2003, с.25).
В Санкт-Петербургском университете разработан
и в ФГУ НПП 'Геологоразведка' изготовлен лабораторный измеритель магнитной
восприимчивости образцов - ИМВО, который может применяться в геологии,
геофизике, почвоведении, агрохимии, экологии, материаловедении, при контроле
технологических процессов и химических реакций, изучении биологических и медицинских
объектов, в археологии. ИМВО характеризуется: высокой чувствительностью (до 10-7
ед. СИ); большим объемом измеряемых образцов (до 400 см3);
возможностью дифференциальных измерений; измерением магнитной восприимчивости
при двух значениях напряженности магнитного поля (30 и 300 А/м), что открывает
новые возможности в изучении магнитных свойств; возможностью определения
анизотропии; автоматическим вычитанием нулевых значений; универсальностью и
экономичностью питания.
В ВИМСе (Кувшинова Л.А., Кувшинова К.А.,
Куприянова И.И., 2003) разрабатывается база данных каменного материала ВИМСа -
новый подход к решению задачи. Будет осуществлен переход от традиционной
системы сбора и хранения геолого-минералогической информации, накопленной за многие
годы исследовательской работы, к информационной компьютерной системе (в
электронном виде), основанной на современных информационных технологиях и
программно-технических средствах. Результаты многолетних экспериментальных
исследований будут корректно и квалифицированно обработаны и собраны
непосредственно исполнителем с учетом поправок на модернизацию
экспериментальной базы, смены коллекции стандартных образцов и т.п., что
обеспечит высокий уровень достоверности собираемых данных (Программа и тез.
докл. годичной сессии Москов. отд. Минерал. общ-ва России: 120 лет со дня рожд.
акад. Ферсмана А.Е., М., 2003, с.62).
К о м п л е к
с н ы е м е т о д ы и с с л е д о в а н и я. Проведено исследование
вещественного состава руд нового промышленного типа минерального сырья -
океанических кобальтоносных железомарганцевых корковых образований (Коноплева
Е.В., Дубинчук В.Т., Ожогина Е.Г., ВИМС). Минералогическое изучение проводилось
комплексом традиционных и прецизионных методов, включающих высокоразрешающую
оптическую микроскопию, автоматический анализ изображений (Видео-мастер),
рентгеновскую дифрактометрию, ИК-спектроскопию, электронную микроскопию (просвечивающий
электронный микроскоп и растровый с рентгенофлуоресцентным анализатором состава
вещества). В результате исследований выделен новый промышленный тип минерального
сырья (там же, с.52).
В докладе Е.Г.Ожогиной освещены перспективы
развития технологической минералогии нетрадиционных видов минерального сырья
(ВИМС). Рекомендованы методы наиболее рациональной подготовки сырья к переработке
и использованию наиболее эффективных способов промышленного разделения
минералов. Исследование сложных минеральных и техногенных объектов, к числу
которых относятся низкокачественные руды марганца, хрома, редких и благородных
металлов, океанические железомарганцевые образования, углеродсодержащие породы,
отходы перерабатывающих предприятий (металлургические шлаки, содержащие медь,
никель, ванадий, золото, серебро и др.)
возможно лишь комплексом современных минералого-аналитических методов,
включающим высокоразрешающую оптическую и электронную микроскопию,
рентгенографический, микрорентгенотомографический, микрозондовый, термический,
люминесцентный анализы, ИК-спектроскопию, ЯГР-спектроскопию. Комплексирование
минералого-аналитических методов даст возможность не только установить фазовый
(качественный) состав сырья и его текстурно-структурные признаки, но и определить
количественный фазовый (минеральный) состав руд и пород, рассчитать баланс
распределения полезных компонентов по минералам, изучить элементный состав и
свойства рудных минералов. Установленные качественные показатели минерального и
техногенного сырья позволят прогнозировать его поведение в технологических
процессах уже на ранних стадиях геологоразведочных работ. Количественная оценка
фазового состава сырья и продуктов его переработки, выявление технологических
свойств рудных и породообразующих минералов обеспечат контроль за процессами
обогащения и переработки сырьевых объектов (там же, с.85).
Особенностям минералогического обеспечения
технологий обогащения и переработки труднообогатимых марганцевых руд посвящен
доклад Е.Г.Ожогиной (ВИМС). Лишь комплексирование современных
минералого-аналитических методов надежно обеспечивает качественную и количественную
оценку фазового состава труднообогатимых марганцевых руд, продуктов их переработки,
а также дает необходимые сведения о технологических свойствах рудных и
породообразующих минералах. Для проведения грамотного минералогического
обеспечения при разработке технологий обогащения низкокачественных марганцевых
руд необходимо применение комплекса минералого-аналитических методов:
высокоразрешающей оптической микроскопии, магнитометрии, рентгенографии,
электронной микроскопии, микрозондового и элементного анализов (Матер. VI
Междунар. конф.: Новые идеи в науках о Земле, М., апр. 2003. Изд. МГГРУ, М.,
2003, т.3, с.165).
Тяжелые металлы (ТМ) играют важную роль в
природных геохимических процессах, что определяется их высокой реакционной
способностью, склонностью к комплексообразованию и поляризации. Кроме того, ТМ
являются одним из основных компонентов техногенного загрязнения окружающей
среды. Следует отметить, что эти элементы не деградируют со временем под
воздействием окружающей среды, а изменяются лишь их химическая форма нахождения
и уровни содержания. Поэтому важной задачей исследования является не только
определение валового содержания ТМ, но и характеристика их форм существования в
указанных объектах.
В работе Н.С.Сафроновой, Г.Н.Мазо,
Н.А.Титаевой и др. (МГУ) сообщается о возможности методов атомной спектрометрии
для анализа эколого-геохимических объектов. Для прямого одновременного
определения содержания ТМ (Cd, Сu, Сr, Со, Pb, Ni, Fe, Mn, Mo, Zn, V, Sn) в
геохимических объектах (почвах, донных отложениях, растительности, природных
водах и снеговых пробах) использовали метод атомно-эмиссионной спектрометрии с
дуговым разрядом (ДР-АЭС) с вдуванием порошковых проб в разряд с потоком
воздуха, а также метод атомно-флуоресцентной спектрометрии с индуктивно
связанной плазмой (ИСП-АФС). Комплексное использование методов ДР-АЭС и ИСП-АФС
в сочетании с методом химического фазового анализа позволило разработать методику
определения форм существования ТМ в донных отложениях (Прикладн. геох. Вып.4.
Аналит. исс-ния. Изд. ИМГРЭ, М., 2003, с.325).
Специалистами ЦНИГРИ и ГОХРАН РС(Якутия)
составлено и издано Методическое руководство 'Изучение самородного золота при
экспертно-криминалистических исследованиях' (под ред. Николаевой Л.А., М., ЦНИГРИ,
2002, 34с.), в котором охарактеризованы индикаторные признаки самородного
золота (гранулометрия, морфология, поверхность, проба и состав
элементов-примесей, внутреннее строение). Приводятся сведения об основных
минеральных и механических примесях, сопутствующих шлиховому золоту. Описана
структура базы данных, необходимой для поиска аналогов. Рассматривается методика
изучения самородного золота при экспертных исследованиях: ознакомление с
вещественным доказательством, проведение ситового анализа, количественное
определение индикаторных признаков, определение химически чистого золота в
крупнообъемных пробах. Указаны приемы поиска аналогов и идентификация золота.
Методическое руководство может использоваться экспертами-криминалистами и
экспертами по драгоценным металлам.
При исследовании сорбционных и каталитических
свойств шунгитовых пород Карелии использован комплекс физических методов
(Луговская И.Г., Якунина О.А., Кривощеков Н.Н. и др., ВИМС, ВНИИгеосистем).
Комплексирование оптической микроскопии, включая автоматический анализ изображений,
и вычислительной рентгеновской микротомографии, а также рентгенографический
электронно-микроскопический анализы, позволяет идентифицировать основные
породообразующие фазы, выявить их взаимоотношения и характер распределения,
установить второстепенные и акцессорные минералы. Комплексное исследование
шунгитового сырья с применением нескольких независимых, взаимно дополняющих и
контролирующих друг друга методов позволяет получить более полное представление
о его составе, строении и свойствах (Программа и тез. докл. годичной сессии
Москов. отд. Минерал. общ-ва России: 120 лет со дня рожд. акад. Ферсмана А.Е.,
М., 2003, с.77).
Специалистами ВИМСа и Института геологии Коми
научного центра УрО РАН (Ожогина Е.Г., Котова О.Б., Шушков Д.А. и др., 2003)
изучен вещественный состав анальцимсодержащих пород Тимана комплексом минералого-аналитических
методов: минералого-петрографическим, рентгенофлуоресцентным, хроматографией.
Содержание анальцима в породах варьирует от 0 до 50%. Приведен химический
состав анальцимсодержащих пород. Изучена поверхность образцов породообразующих
минералов. Разнообразные физико-химические свойства анальцимсодержащих пород, в
первую очередь, адсорбционные, определяют целесообразность их применения в
промышленности. Например, благодаря высокоэффективным адсорбционным свойствам
данные породы могут использоваться для осушки трансформаторных масел, фреонов,
газов и неводных жидкостей, для извлечения сернистых и азотистых газов из
промышленных газовых выбросов, для получения кислорода, азота и аргона из
воздуха, для создания глубокого вакуума. Цеолиты могут служить катализаторами
при крекинге нефти, антислеживателями при транспортировке солей, успешно
применяться для очистки сточных вод не только от грубо дисперсных взвешенных
частиц, но и от коллоидных, а также от цветных, щелочно-земельных и
радиоактивных металлов (Вест. Ин-та геол. Коми науч. центра УрО РАН, 2003, ?8,
с.8).
Для пересмотра перспектив развития
минерально-сырьевой базы фосфатного сырья в ЦНИИгеолнеруде (Лыгина Т.З.,
Корнилов А.В., Карпова М.И. и др., 2002) разработан единый методический подход
к исследованию состава и свойств фосфоритового сырья, включающий как
всестороннее (комплексное) изучение минералов, составляющих фосфоритовые руды
(и особенно фосфата кальция), так и комплекс технологических лабораторных
исследований при региональном геологическом изучении недр и на ранних стадиях
геологоразведочных работ. Использованы (экспериментально установленные в
ЦНИИгеолнеруде) различия особенностей кристаллической решетки минералов
фосфоритовых руд (по парамагнитным и фотоактивным центрам, изоморфным примесям,
кристалличности и т.д.) для поисков и оценочных целей.
Методические указания по оценке качества и
технологических свойств фосфоритов включают для каждой стадии
геологоразведочных работ свой комплекс полевых и лабораторных работ,
дифференцируя его с учетом возможностей производственных геологоразведочных
организаций и лабораторных служб специализированных НИИ. Учтено также
проведение радиационно-гигиенической и токсикологической оценок сырья.
Для системного методического подхода к выбору
оптимального комплекса методов по оценке состава, технологических свойств и
промышленной значимости фосфатных руд в ЦНИИгеолнеруде (Лыгина Т.З., Корнилов
А.В., Карпова М.И. и др., 2002) составлено практическое пособие, в котором
кратко, но достаточно полно сведены основные типоморфные признаки важнейших
промышленных типов фосфатных руд Европейской части России. В Атласе собраны
такие типоморфные признаки, как структурно-текстурные особенности,
ультрамикроструктуры, дефекты кристаллической решетки карбонатфторапатита,
иллюстрированные серией диаграмм, графиков и фотографий. Собраны данные
спектров ЭПР, ИКС, ЯМР и ЯГР, порошковые дифрактограммы и др., отражающие
специфику тонкой структуры фосфата кальция фосфоритов и апатитов, характер
замещения в катионной и анионной частях решетки, соотношение рентгеноаморфной и
окристаллизованной фаз. Данные спектров дают возможность выяснить характер
взаимосвязи фосфатного вещества и парагенных ему минералов (глауконита, кварца,
доломита, кальцита, пирита, нефелина и др.). Атлас будет использован для прогнозной
и промышленной оценки месторождений фосфатных руд.
ПЮГДЕКШ
lucent definity
НФХПЕМХЕ
ЙСКЕП 754
АЧПН ОЕПЕБНДВХЙ
ТКЧПХЯЖЕМРМЮЪ ЙПЮЯЙЮ
ЙПЮЯМШИ ОКНЫЮДЭ ЯНАНП
МЮАНП ЦХМЕЙНКНЦХВЕЯЙХИ
ОЕПЯНМЮКХГЮЖХЪ ЙЮПРЮ
1000 УНКНДХКЭМХЙ
kiev apartaments service
ЙСОХРЭ ЩКЕЙРПНЩМЖЕТЮКНЦПЮТ
БХМХКНБШИ ДХПХФЮАКЭ
БШДЕКЕМХЕ ЙХЯКНПНДЮ
НВЙХ МНВМНИ БХДЕМХЕ
ТКЮФНЙ МЮЯРНКЭМШИ
ЛЕДХЙЮЛЕМРНГМШИ ОПЕПШБЮМХЕ АЕПЕЛЕММНЯРЭ
ЦЕКСЯХК КЮЙ
ЙНМЖЕМРПХПНБЮМХЕ ЙХЯКНПНДЮ